安徽艾约塔硅油有限公司
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作为苯基硅油中的官能团，苯基的含量大小直接影响其性能.同时，苯基硅油是由八甲基环四硅氧烷、四甲基二苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应制取得到的.因此，苯基硅油中或多或少存在着少量的起始原料，即甲基苯基硅氧烷环体，主要包括甲基苯基环三硅氧烷(图1)、甲基苯基环四硅氧烷和甲基苯基环五硅氧烷.这些甲基苯基环体作为苯基硅油的杂质，显著影响着苯基硅油物化性质.因此，为了实现对苯基硅油产品的质量控制，有必要建立苯基硅油中甲基苯基硅氧烷环体及其苯基含量的定量方法。
虽然苯基硅油属于聚合物，而甲基苯基环体为小分子化合物，但是两者的极性都很弱，物化性质也非常相似，采用常规的萃取方法无法从苯基硅油中高效地萃取甲基苯基硅氧烷环体.同时，甲基苯基硅氧烷环体的沸点比较高，无法采用顶空进样气相色谱(或气质联用)进行定量.目前，核磁共振氢谱法是检测苯基硅油中甲基苯基环体的通用方法，但核磁共振仪器价格昂贵，且检测灵敏度不够高，只能实现对1%以上的甲基苯基硅氧烷环体的定量.凝胶渗透色谱(GPC)技术常用于聚合物相对分子质量的分布分析，但它采用通用型的视差折光检测器，无法进行化合物的灵敏检测.同时，GPC技术是利用孔径可控的交联聚苯乙烯凝胶颗粒按聚合物相对分子质量大小分布进行分离的，因而很容易实现聚合物与小分子的分离.本文尝试将GPC技术与高灵敏度的紫外检测器联用，进行苯基硅油与甲基苯基硅氧烷环体的分离和定量分析，为苯基硅油产品的质量控制提供基础性研究。
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